Напредък в изследванията при получаването на нова литиева сол Литиев дифлуороксалат борат

Въведение

Електролитната сол е важна част от литиево-йонната батерия и нейните изследвания и разработки са много важни за производителността и развитието на литиево-йонната вторична батерия.

Понастоящем литиеви соли като литиев хексафлуорофосфат (LiPF6),литиев тетрафлуороборат (LiBF4),литиев бис-оксалат борат (Li-BOB) илитиев дифлуороксалат борат (LiDFOB)са предимно разработени.

Като нов вид литиева сол, литиевият дифлуороксалат борат (LiDFOB). Той има половината от структурата на литиев тетрафлуороборат и литиев бис-оксалат борат, така че съчетава предимствата на две литиеви соли, не само високотемпературните характеристики на LiBOB, но и нискотемпературните характеристики на LiBF4 и използването на широка температура обхват.

Подготовка на CAS 409071-16-5|Литиев дифлуоро(оксалато)борат

1) Метод на твърда фаза

Съединения, съдържащи флуор, бор, литий и оксалат, се смесват в определено съотношение и след топково смилане и високотемпературна топлинна обработка продуктът се пречиства с органичен разтворител няколко пъти, за да се получи литиев дифлуороксалат борат.

Литиевият оксалат и борният трифлуорид етер се добавят в сух сферичен резервоар за мастило в съотношение 1:1 към 1:3 и се смилат при 30-90 градус С за 2-24 h; след това смляният на топка реакционен продукт се разтваря в органичен разтворител при 30-90 степен, страничните продукти на твърдата фаза и нереагиралият литиев оксалат се отстраняват чрез филтруване, за да се получи разтвор, съдържащ LiODFB. След това кристализирайте при ниска температура от -20-10 градуса, за да получите кристали LiODFB, и изсушете под вакуум при 40-100 градуса за 10-48 h, за да получите чисти твърди LiODFB.

2) Метод на водна фаза

При системата за разтвор на флуороводородна киселина, литий-съдържащото съединение, бор-съдържащото съединение и оксалат-съдържащото съединение се добавят за едноетапна реакция, за да се получи воден разтвор на суров продукт, след което се добавя органичен разтворител, концентрира се и се пречиства за получаване на продукт на литиев дифлуороксалат борат.

Концентрацията на 20 процента флуороводородна киселина, литиев оксалат и диборен триоксид се разбъркват напълно при 20 до 80 градуса в продължение на 2 до 24 часа в затворена среда и след това се филтруват за отстраняване на страничния продукт литиев флуорид и се концентрират чрез изпаряване при намалена температура. налягане.

Получава се концентриран разтвор на литиев дифлуороксалат борат; бавно се добавя органичен разтвор, съдържащ тионилхлорид, и продуктът на литиев дифлуороксалат борат се получава чрез филтруване след пречистване.

3) Метод на органичен разтворител (метод на литиев тетрафлуороборат)

Използвайки литиев тетрафлуороборат, оксалова киселина, етилацетат и спомагателен безводен алуминиев хлорид като суровини, реакционната температура е 10 градуса, времето за реакция е 4 часа, съотношението на реагентите е 1:1, температурата на кристализация е -20 степен , Времето за кристализация е 4 часа, чистотата на приготвения LiODFB може да достигне 99,97 процента, а добивът може да достигне 95,9 процента.