10288-72-9|6-ХИДРОКСИ-1,4-БЕНЗОДИОКСАН

Въведение
6-ХИДРОКСИ-1,4-БЕНЗОДИОКСАНът е бензодиоксанов хетероцикличен градивен елемент.

Спецификация на CAS: 10288-72-9 6-ХИДРОКСИ-1,4-БЕНЗОДИОКСАН

Синтез наCAS: 10288-72-9 6-ХИДРОКСИ-1,4-БЕНЗОДИОКСАН

Условия:

С калиев флуорид; 3-хлоро-бензенкарбопероксоева киселина В дихлорометан при 20 градуса; Охлаждане с лед;

Експериментална процедура:

Горният (1) (2.7 g, 16 mmol) се разтваря в 230 mL CH2CI2 и се охлажда с ледена вода. Към този разтвор се добавят mCPBA (4.2 g, 24 mmol) и KF (1.4 g, 24 mmol) и сместа се разбърква при стайна температура в продължение на една нощ. Реакционният разтвор се филтрува с п-хексан и филтратът се концентрира при понижено налягане. Полученият остатък се разтваря в МеОН (10 mL), 1N NaOHaq. (5 mL) се добавя и сместа се разбърква при стайна температура за една нощ. IN HCI се добавя към реакционния разтвор, екстрахира се с EtOAc и органичният слой се промива с вода и наситен физиологичен разтвор, изсушава се над Na2S04, концентрира се при понижено налягане и след това се концентрира. Остатъкът се пречиства чрез колонна хроматография със силикагел (n-хексан: EtOAc=3: 1), за да се получи съединение (2) (2.4 g, 98 процента).

Справка:

Университет Шимане; Фурута, Кенджиро; Ямада, Наоко

JP2020/11914, 2020, A

Популярни тагове: 10288-72-9,cas 10288-72-9,6-хидрокси-1,4-бензодиоксан, цена, оферта, отстъпка, на склад, за продажба