Метод за синтез на 4-аминоантипирин

1. Антипиринът се нитрозира с натриев нитрит, редуцира се с амониев бисулфит и амониев сулфит, хидролизира се със сярна киселина и накрая се неутрализира с течен амоняк, за да се получи 4-аминоантипирин. Процесът е както следва: Антипиринът се смесва с 50% сярна киселина, за да се образува разтвор, който съдържа 38%-40% антипирин и 11%-12% сярна киселина. Този разтвор и разтвор на натриев нитрит се вливат в реактора за нитрозиране едновременно, потокът на двата се контролира, реакционната температура се контролира при 45-50°С, реакцията се разбърква и крайната точка на реакцията е измерва се с тестова хартия за нишесте на прах от йод, за да се регулира водния поток. Нитрозо-антипиринът, генериран от нитрозирането, незабавно се влива в редукционния резервоар и реагира с водния разтвор на амониев бисулфит и амониев сулфит, който е редуциращ агент, приготвен в резервоара. Вземете проба, за да измерите стойността на pH и степента на редукция. Стойността на pH е между 5,4 и 5,8, а степента на редукция е около 15 (т.е. 1 ml редуциращ разтвор изразходва броя на милилитри 0,1N йоден разтвор). След редукцията стойността на pH се регулира на 5.8-6.0, а степента на редукция е около 5. Повишете температурата до 100°C и хидролизирайте за 3 часа. Охлажда се до 80°C, неутрализира се до pH 7-7.5 с течен амоняк и се оставя за стратификация. Отпадъчните води се отделят, за да се получи 4-аминоантипириново масло (съдържание над 80%). Натиснете го в резервоар за кристализация, разбъркайте, охладете, за да кристализира, и филтрирайте, за да получите 4-аминоантипирин.

2. Антипиринът се нитрозира, след това се редуцира с амониев бисулфит и амониев сулфит, хидролизира се със сярна киселина и накрая се неутрализира с течен амоняк, за да се получи 4-амино антипирин.