Синтез на 1,1'-фероцендикарбоксилна киселина

Въведение

Фероценът е железен йон, поставен между два горни и долни пръстена. Поради ароматността на пръстена, комбинацията с фери йони образува стабилна сандвич структура. Тази стабилна структура е различна от другите органометални съединения, главно по това, че е по-стабилна и металните йони не са изложени и йонността не е силна. Фероценното желязо се окислява лесно до ферижелязо, което има силни електрохимични свойства и има много незаменими свойства и ярки перспективи за приложение в модификацията на електроди и електрохимията.

Фероценът е сравнително труден за синтез, а цената на промишленото производство е висока. Въпреки това, условията за синтез на неговите производни са специални и сурови, което води до изключително висока цена на промишленото производство и трудности при масовото производство. Още по-трудно е да се подобри чистотата. Приготвянето на фероценови производни е трудно и скъпо.

Синтез наCAS 1293-87-4 1,1'-ФЕРРОЦЕНДИКАРБОКСИЛНА КИСЕЛИНА

1) Сурова 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина.

Целевият продукт 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина се получава чрез окисление на 1,1'-диацетил фероцен. Разклонената ацетилова група върху фероцен лесно се окислява и силата е над средната.

Окислителят може да се използва, но като се има предвид, че йоните на двувалентното желязо във фероцена се окисляват лесно, окислителят не трябва да е твърде силен и трябва да се има предвид отделянето на продукта.

И накрая, разтвор на NaClO с умерена окислителна способност и лесно отделяне на продукта трябва да бъде избран като окислител.

В тъмно състояние определено количество 1,1'-диацетилфероцен се разтваря в разтвор на NaClO с масова част 10 процента, реагира при 50 градуса в продължение на 1 час, нагрява се до 95 градуса и след това се разбърква в продължение на 1 hh След охлаждане се добавя определено количество разтвор на NaClO с масова част от 10 процента и разбъркването продължава при определена температура и се получава разтворът на продукта след завършване на реакцията. Разтворът на продукта се филтрува, докато е горещ, филтратът се подкиселява с концентрирана солна киселина до рН 1-2, образува се голямо количество жълта утайка и суровият продукт се получава след филтриране с изсмукване.

2) Рафинирана 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина. Полученият продукт се поставя в чаша и се добавя подходящо количество разтвор на NaOH, за да се разтвори възможно най-много продукта.

Разтворът се филтрува, концентрирана солна киселина се добавя към филтрата, за да се достигне стойността на рН 1~2 и филтратът изглежда жълта утайка. Филтратът се излива в ротационен изпарител и се вакуумира за ротационно изпаряване. След изпаряване до сухо се разтваря в абсолютен етанол и се изпарява естествено. След отстраняване на абсолютния етанол го поставете във фурна да изсъхне, за да се получи рафинирана 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина.

IR спектър на 1,1'-фероцендикарбоксилна киселина

Заключение

В тази статия окисляването на 1,1'-диацетилфероцен за синтезиране на 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина, реакционната температура за синтеза и взаимодействието между 1,1'{{8} Изследвани са диацетилфероцен и натриев хипохлорит. Изследвано е моларното съотношение и оптималната реакционна температура е 50 градуса, а оптималното моларно съотношение е 1:2.3. В тази статия последващата-обработка беше оптимизирана за получаване на 1,1'-фероцен дикарбоксилна киселина с по-висока чистота и продуктът беше потвърден като целеви продукт чрез определяне на точката на топене и инфрачервеното лъчение.